Ketidakpastian Pengukuran : Estimasi dan Eveluasi Yang Sesuai ISO 17025

Ketidakpastian Pengukuran - Dalam memenuhi persyaratan dan meningkatkan kepuasan pelanggan, laboratorium selalu berusaha untuk meningkatkan kualitas data hasil pengujian yang berasal dari kegiatan di laboratorium.

Tentang estimasi ketidakpastian pengukuran, di dalam persyaratan Sistem Manajemen Mutu Laboratorium Penguji yang dipersyaratkan dalam ISO/IEC 17025 versi 2017 ketidapastian pengukuran juga harus di evaluasi sehingga penyebutan kata Estimasi telah dirubah menjadi Evaluasi  yaitu menjadi Evaluasi Ketidakpastian. 

Perbedaannya terletak pada hasil dari ketidakpastian tersebut harus dilakukan evaluasi agar proses penentuan ketidakpastian pengukuran dapat diterapkan ke dalam pengujian sampel sehari-hari.

Mengenai evaluasi ketidakpastian pengukuran, terdapat banyak perbedaan dalam menafsirkannya, namun kali ini penulis ingin membahasnya berdasarkan dari hasil diskusi dengan Asesor Komite Akreditasi Nasional (KAN) pada saat agenda asesmen ulang ditempat penulis bekerja.

Pada saat penulis melakukan diskusi dengan salah satu tim Asesor, beliau mengatakan bahwa Ketidakpastian itu tak berbeda dengan Standar Deviasi, dimana maksudnya adalah Bias yang dihasilkan dari suatu pengukuran atau pengujian yang dilakukan secara berulang.

Baca Juga: Sumber Kesalahan Dalam Pengukuran

Maka untuk mengevaluasi nilai ketidakpastian hampir sama dengan evaluasi nilai standar deviasi. Sobat laboran tentu pernah melakukan pengujian yang dilakukan secara berulang hingga 7 kali atau bahkan lebih? nah, biasanya kita melakukan evaluasi data tersebut bersifat presisi adalah melalui nilai Simpangan Baku Relatif (Relative Standard Deviation) atau disingkat RSD kemudian dibandingkan dengan nilai CV Horwitzh.

KUNJUNGI JUGA TEMPLATE DOKUMEN SISTEM MANAJEMEN MUTU

Sebelum kita melakukan evaluasi terhadap nilai ketidakpastian yang diperoleh dari hasil estimasi, maka kita akan membahas bagaimana cara melakukan perhitungan ketidakpastian pengujian? mari kita bahas satu per satu.

Klausul Estimasi Ketidakpastian dalam ISO/IEC 17025:2017

7.6.1. Lаbоrаtоrіum hаruѕ mеngіdеntіfіkаѕі kontribusi terhadap kеtіdаkраѕtіаn реngukurаn. Sааt mеngеvаluаѕі kеtіdаkраѕtіаn реngukurаn, semua kontribusi yang реntіng, tеrmаѕuk yang timbul dari pengambilan sampel, hаruѕ dіреrhіtungkаn dеngаn mеnggunаkаn mеtоdе аnаlіѕіѕ уаng tераt.

7.6.2. Lаbоrаtоrіum уаng mеlаkukаn kаlіbrаѕі, tеrmаѕuk peralatannya sendiri, hаruѕ mengevaluasi kеtіdаkраѕtіаn реngukurаn untuk ѕеmuа kаlіbrаѕі.

7.6.3. Laboratorium уаng melakukan реngujіаn harus mengevaluasi kеtіdаkраѕtіаn pengukuran. Bіlа mеtоdе uji menghalangi evaluasi ketidakpastian pengukuran secara ketat, еѕtіmаѕі hаruѕ dilakukan berdasarkan pemahaman terhadap prinsip tеоrіtіѕ atau реngаlаmаn рrаktіѕ dari kіnеrjа mеtоdе іnі.

CATATAN 1 Dalam kаѕuѕ-kаѕuѕ dі mаnа mеtоdе ujі уаng diakui dengan baik mеnеntukаn bаtаѕаn nilai ѕumbеr utаmа kеtіdаkраѕtіаn pengukuran dаn mеnеntukаn bentuk реnуаjіаn hаѕіl yang dіhіtung, lаbоrаtоrіum dіаnggар tеlаh mеmеnuhі 7.6.3 dеngаn mеngіkutі mеtоdе ujі dаn іnѕtrukѕі реlароrаn.

CATATAN 2 Untuk mеtоdе tertentu dimana ketidakpastian pengukuran hаѕіl tеlаh dіtеtарkаn dаn dіvеrіfіkаѕі, tіdаk реrlu mengevaluasi ketidakpastian реngukurаn untuk ѕеtіар hаѕіl jіkа laboratorium dapat mеnunjukkаn bahwa fаktоr-fаktоr уаng ѕаngаt mempengaruhi diidentifikasi terkendali.

CATATAN 3 Untuk іnfоrmаѕі lеbіh lаnjut, lіhаt ISO/IEC Guide 98-3, ISO 21748 dаn ѕеrі ISO 5725.

Pengertian Dasar Ketidakpastian

Menurut Hadi (2018), ketidakpastian adalah parameter yang berhubungan dengan hasil suatu pengujian yang memberikan gambaran penyebaran dari nilai pengujian. Katidakpastian pengukuran merupakan nilai ketidakpastian yang diperoleh dari pengukuran suatu bahan atau material dengan menggunakan peralatan dan instrumen yang terkalibrasi, sehingga nilai ketidakpastian yang diperoleh merupakan nilai ketidakpastian gabungan dari setiap langkah atau proses pengukuran.

Berikutnya, menurut International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology (VIM) bahwa ketidakpastian pengukuran adalah suatu parameter yang dihubungkan terhadap hasil pengujian yang menunjukkan sebaran nilai yang diyakini berasal dari measurand.

Misalkan kita melakukan pengukuran atau pengujian kadar Fosfat menggunakan instrumen Spektrofotometer UV-Vis, dalam melakukan pengujian tersebut kita menggunakan beberapa peralatan diantaranya Timbangan Analitik, Pipet Volume, Labu Takar (Volume Flask) dan lain-lain. Masing-masing peralatan yang digunakan memiliki kontribusi terhadap nilai ketidakpastian, ditambah lagi analis yang melakukan pekerjaan juga memiliki nilai ketidakpastian yaitu disebut Repeatability.

Biasanya ketidakpastian dituliskan ke dalam bentuk seperti gambar berikut:

2,15 adalah nilai rata-rata yang dilaporkan
0,024 adalah nilai ketidakpastian yang diperoleh dari 

Dalam menentukan ketidakpastian pengukuran, terdapat 2 Tipe yang sering digunakan dan dijumpai yaitu disebut Ketidakpastian Tipe A dan Ketidakpastian Tipe B. Masing-masing ketidakpastian tersebut akan dibahas pada bagian selanjutnya.

Tipe Ketidakpastian

Ketidakpastian Tipe A

Ketidakpastian Tipe A merupakan sumber ketidakpastian yang berasal dari penentuan dengan metode statistik. Penentuan secara statistik tersebut dilakukan dengan cara:

Standar deviasi yang dimaksud adalah nilai simpangan baku yang diperoleh dari hasil pengulangan sampel pada penentuan suatu analit menggunakan metode yang terverifikasi atau tervalidasi. Sedangkan n adalah pengulangan yang dilakukan pada waktu yang sama atau berbeda. Namun dalam hal ini biasanya dilakukan pada waktu yang bersamaan, analis yang sama, metode yang sama dan waktu yang berdekatan.

Ketidakpastian Tipe B

Ketidakpastian Tipe B merupakan sumber ketidakpastian yang berasal dari informasi ilmiah seperti Sertifikat Kalibrasi Alat ataupun jurnal ilmiah. Ketidakpastian Tipe B dapat diekspresikan sebagai berikut:

Maksud dari ketidakpastian dari informasi adalah nilai ketidakpastian yang diperoleh dari sertifikat kalibrasi atau informasi ilmiah lainnya. Sedangkan k adalah faktor cakupan, adapun nilai faktor cakupan ini biasanya ditentukan langsung dari informasi tersebut dan ada juga yang tidak. Jika tidak dicantumkan biasanya nilai k adalah 2 (dua).

Prosedur Menentukan Evaluasi Ketidakpastian Pengukuran

Secara umum, prosedur penentuan ketidakpastian pengukuran dilakukan pada 3 (tiga) tahapan utama yaitu:

1. Menentukan spesifikasi kuantitas yang diukur dengan persamaan atau rumus.

Pada tahap ini biasanya rumus diperoleh dari sumber referensi metode yang digunakan atau jika melakukan pengembangan metode secara in-housed (in-housed method). Persamaan yang digunakan meliputi kadar atau konsentrasi yang dihasilkan dari instrumen analisis, faktor pengenceran dan faktor konversi (jika ada). Rumus atau persamaan tersebut juga digunakan untuk menghitung kadar atau konsentrasi analit yang dilakukan sehari-hari di laboratorium.

2. Mengidentifikasi sumber ketidakpastian

Proses identifikasi dilakukan dengan menjabarkan sumber-sumber ketidakpastian untuk menganalisis suatu analit pada sampel tertentu menggunakan metode pengujian yang dipilih. Sumber ketidakpastian biasanya berasal dari semua kegiatan yang dilakukan, peralatan yang digunakan, analis yang mengerkan, instrumen analisis yang digunakan, kondisi akomodasi dan lingkungan, bahan kimia atau standar yang digunakan hingga faktor eksternal lainnya seperti proses pengambilan sampel.

Masing-masing sumber ketidakpastian yang telah teridentifikasi dijabarkan kedalam bentuk diagram sebab akibat yang biasa disebut sebagai diagran Fishbone.

3. Menghitung masing-masing sumber ketidakpastian menjadi ketidakpastian baku

Dalam menghitung nilai ketidakpastian baku, hal yang utama adalah menghitung ketidakpastian yang sesuai dengan Tipe masing-masing ketidakpastian yang telah dibahas di atas. Pastikan dalam menentukan ketidakpastian tidak salah dalam menafsirkan mana yang Tipe A dan Tipe B, karena akan sangat berpengaruh pada nilai ketidakpastian yang diperluas.

Pelaporan Evaluasi Ketidakpastian Pengukuran

Pada ISO/IEC 17025:2017 yaitu versi terbaru, ketidakpastian pengukuran harus dievaluasi. Evaluasi dilakukan untuk menerapkan nilai ketidakpastian pengukuran pada proses pengujian harian. Evaluasi ketidakpastian pengukuran dapat dilakukan dengan dua cara yaitu:

1. Membandingkan nilai tengah dengan nilai ketidakpastian.

Nilai tengah adalah nilai yang diperoleh dari hasil rata-rata pengujian suatu sampel pada analit (parameter) tertentu. sedangkan nilai ketidakpastian berasal dari hasil analisa secara statistik. Menurut beberapa Asesor dan para praktisi, perbandingan antara nilai tengah dan nilai ketidakpastian dapat ditentukan dengan rumus berikut:

Dimana:
EP adalah Evaluasi Perbandingan

Nilai EP dikatakan memuaskan jika memiliki nilai kecil dari 5%. Artinya nilai ketidakpastian tidak boleh lebih besar 5% dari nilai rata-rata. Nah, sudah paham bukan salah satu untuk menentukan evaluasi ketidakpastian pengukuran.

2. Membandingkan nilai ketidakpastian dengan 2/3 CV Horwitzh

Cara melakukan evaluasi ketidakpastian pengukuran selanjutnya adalah dengan membandingkan nilai ketidakpastian dengan 2/3 CV Horwitzh. Mengapa dapat dibandingkan dengan CV Horwitzh? ulasannya telah saya sebutkan sebelumnya. Bahwa beberapa Praktisi telah sepakat bahwa nilai ketidakpastian merupakan nilai Bias (standar deviasi) yang lebih kompleks, dimana ditentukan berdasarkan beberapa sumber ketidakpastian. Evaluasi nilai ketidakpastian pengukuran dinyatakan memuaskan bila nilai ketidakpastian lebih kecil dari 2/3 KV Horwitzh.

Baca Juga:

KLAUSUL ISO/IEC 17025:2017 UNTUK PANDUAN MUTU LABORATORIUM

Kesimpulan:

Ketidakpastian pengukuran dapat juga dikatakan sebagai nilai keragu-raguan, namun dalam penentuannya dilakukan berdasarkan analisis secara statistik. Ketidakpastian sangat dibutuhkan terutama untuk parameter yang termasuk ke dalam ruang lingkup akreditasi. Dalam kebijakan yang ditetapkan dalam ISO/IEC 17025:2017 bahwa Laboratorium harus melakukan Evaluasi Ketidakpastian Pengukuran sehingga mau atau tidak mau Laboratorium harus melakukan evaluasi tersebut. Evaluasi ketidakpastian pengukuran dapat ditentukan dengan dua cara yaitu membandingkan nilai ketidakpastian dengan nilai rata-rata dan membandingkan nilai ketidakpastian pengukuran dengan 2/3 KV Horwitzh. Semoga artikel ini bermanfaat, mohon maaf jika membingungkan dan jika ada yang ingin didiskusikan silahkan tinggalkan pertanyaan di kolom komentar.

Bagaimana cara Menjaga Mutu Bahan Acuan di Laboratorium?

Labmutu.com - Mutu Bahan Acuan - Sobat Laboran, terkadang kita sering mengabaikan kualitas dari bahan acuan yang kita miliki. Karena kita selalu beranggapan bahwa bahan acuan yang digunakan sudah pasti memiliki kualitas dan stabilitas yang baik saat digunakan.

Padahal segala kemungkinan terjadinya penurunan kualitas yang diakibatkan kurangnya ketelitian dalam menggunakan bahan acuan, akan menjadi pemicu terhadap penurunan kualitas bahan acuan tersebut.

Salah satu contoh, pada saat menggunakan bahan acuan dalam fasa cair (larutan) terkadang analis melakukan pemipetan secara langsung ke dalam botol induk (wadah utama) dari bahan acuan tersebut.

Dapat dibayangkan, jika pipet yang digunakan tidak bersih atau terbebas dari pengotor lainnya, maka akan terjadi kontaminasi ke bahan acuan yang dimiliki. Tidak hanya itu, terkadang analis juga menggunakan pipet yang telah dicuci, tetapi tidak dikeringkan terlebih dahulu (dilap dengan tissue) maka air yang menempel pada permukaan pipet tersebut akan mengkontaminasi bahan acuan yang digunakan. Itulah sebabnya kenapa konsentrasi bahan acuan terkadang menjadi menurun (lebih encer) dari nilai yang ditetapkan dalam Certificate of Analysis (CoA). Nah, bagaimana jika hal ini dilakukan secara terus menerus?

Sedikit tips untuk mengantisipasi pekerjaan yang tidak sesuai di atas yaitu jika hendak mengambil larutan bahan acuan, sebaiknya dituangkan secukupnya ke dalam gelas beaker yang bersih dan kering. Setelah itu lakukan pemipetan menggunakan pipet yang bersih dan kering. Sisa dari zat yang ada di dalam gelas beaker jangan dikembalikan lagi kedalam wadah induk bahan acuan, untuk menghindari adanya kontaminasi. Oh ya ada yang ketinggalan, sebelum menggunakan gelas beaker untuk wadah bahan acuan, sebaiknya gelas beaker yang digunakan dibilas dulu dengan bahan acuan yang akan dipipet, buang sisa pembilasan tersebut dan tuangkan secukupnya bahan acuan yang akan dipipet.

Selain itu, penyimpananbahan acuan juga menjadi perhatian khusus. Bahan acuan harus disimpan sesuai dengan kondisi lingkungan yang ditetapkan oleh produsen bahan acuan. Misalnya produsen merekomendasikan bahwa bahan acuan harus ditempatkan di ruang tertutup yang bebas dari paparan sinar matahari, suhu ruang (25 derajat celsius) kelembaban lebih kecil dari 50%. Maka sebaiknya kita menyimpan pada kondisi yang sesuai dengan rekomendasi produsen.

Jika Rekan-rekan sekalian membutuhkan Panduan Mutu dan Prosedur Mutu, kami menawarkan template dokumen tersebut untuk memudahkan rekan-rekan dalam memahami bahkan bisa langsung mengimplementasikan ISO/IEC 17025: 2017. Kami juga menawarkan template Formulir yang diperlukan untuk menjalankan Prosedur. Untuk informasi lebih detail, silahkan kontak via Seluler or WA ke nomor 0821-7254-5061.

Saya merekomendasikan untuk dibuatkan prosedur pengendalian dan penyimpanan bahan acuan agar kualitas bahan acuan akan tetap terjaga. Mengingat harga dari suatu bahan acuan lebih mahal dari reagen kimia lainnya. Jangan lupa untuk selalu mengecek Expired Date dari masing-masing bahan acuan untuk memperkecil ketidaksesuaian dan menjaga kualitas bahan acuan.

Itu saja yang bisa penulis sampaikan, perlu diketahui bahwa apa yang saya tuliskan merupakan pengalaman yang penulis dapatkan di Laboratorium. Semoga bisa menjadi referensi yang bermanfaat untuk Sobat Laboran. Silahkan dibagikan agar informasi yang diberikan lebih bermanfaat untuk Sobat Laboran lainnya.Jika ada yang ingin ditanyakan seputar Menjaga Mutu Bahan Acuan, silahkan dituliskan di kolom komentar yang tersedia. Terimakasih.